khimie.ru

Соберите прибор, изображенный на рисунке 1. В железную трубку заложите мелкораздробленный каменный уголь, освобожденный от угольной пыли. Одно отверстие трубки закройте деревянной пробкой, посаженной на асбест, в другой конец трубки вставьте корковую пробку на асбесте с вставленной в нее стеклянной трубкой.

Рис. 1.   Действующая лабораторная установка для сухой перегонки каменного угля

1 — железная   трубка с углем;  2 — жаровня; 3 — сборник; 4 – ванна с холодной водой;

5 — трубка с гидратом оксида железа; 6 — светильный газ

Обе пробки залейте смесью из жидкого стекла и гипса или одним гипсом. Железную трубку вставьте в жаровню или закрепите на металлическом штативе и подогрейте двумя газовыми горелками. Стеклянную трубку, выходящую из железной трубки, соедините с уловителем, который в свою очередь соединяется с U-образной трубкой, погруженной в банку с очень холодной водой или снегом. В эту трубку поступает каменноугольная смола и часть подойольной воды.

С U-образной трубкой соедините уловитель аммиака, функцию которого может выполнить колонка, заполненная битым стеклом и орошаемая сверху водой. За колонкой расположите стеклянную трубку диаметром 20-25 мм и длиной 15 см, в которую положите кусочки стекла или глиняные черепки с нанесенным на них гидроксида железа (трубка является уловителем серы). В конце прибора закрепите на щтативе опрокинутый цилиндр, наполненный водой и опущенный в ванну. В этот цилиндр собирайте очищенный светильный газ. Работу ведите под тягой.

Через некоторое время после начала нагревания же­лезной трубки вы заметите поступление паров воды в U-образную трубку и уловитель (колонку). Первые порции газа из конечной трубки выпустите в атмосферу, а когда будет установлено, что газ горит спокойно, трубку подведите под цилиндр, заполненный водой. По прошествии 30—35 минут после начала выделения газа обычно процесс заканчивается, о чем можно судить по прекращению выделения светильного газа (пузырьки газа не пробулькивают через воду, находящуюся в конечном сосуде).

По окончании процесса газопроводную трубку выньте из воды и только после этого прекратите нагревание. Прибор разберите, смолу отделите от воды при помощи делительной воронки, отдельно соберите аммиачную воду. После остывания железной трубки выньте из нее пробки и при помощи железного стержня вытолкните кокс.

Таким образом, в результате коксования вы получите кокс, каменноугольную смолу, аммиачную воду и светильный газ. В трубке с гидроксидом железа можно обнаружить желтоватый налет серы.

Для получения бензола, толуола, ксилола, нафталина и т. п. необходимо иметь достаточное количество каменноугольной смолы, которую можно получить самим, проведя несколько раз сухую перегонку каменного угля.