Получение метилового спирта и уксусной кислоты
В результате сухой перегонки дерева получаются различные продукты: древесный уголь, метиловый (древесный) спирт, ацетон, уксусная кислота, деготь, метан, водород и т. д.
В зависимости от температуры нагревания древесина выделяет разные погоны: при 100-170 °C выделяется главным образом вода, от 170 до 270 °C начинается разложение древесины с выделением уксусной кислоты и светильного газа. При температуре 270-280 °C процесс обугливания значительно усиливается, а при температуре 280-380 °C выделяется большое количество уксусной кислоты и метилового спирта, а также ацетона и легкой смолы. При дальнейшем нагревании выделяется тяжелая смола.
Получение метилового спирта и уксусной кислоты. Насыпьте в колбу емкостью 250 мл 50 г сухих опилок или стружек дерева лиственной породы. Колбу закрепите на штативе, к ней присоедините холодильник, другой конец которого опустите в сборник. От сборника должна отходить вверх длинная стеклянная трубка с оттянутым концом, через которую будет выходить газ (рис.). Колбу нагрейте до 400 °C и соберите погоны; выделяющийся газ зажгите у отверстия трубки. Нагревание ведите до тех пор, пока не прекратится выделение газа (о чем можно судить по прекращению горения) и не соберется достаточное количество водяного конденсата.
Рис. Прибор для получения уксусной кислоты и метилового спирта:
1 — древесные опилки; 2 — смола.
По окончании нагревания сборник отсоедините, прилейте в него воду и взболтайте, затем жидкость влейте в делительную воронку. Из жидкости выделится водяной конденсат, в котором содержится уксусная кислота, метиловый спирт и ацетон.
Жидкость испытайте на синий лакмус, а затем нейтрализуйте мелом и фильтруйте. Происходит реакция:
2СНзСООН + СаСО3= Са(СН3СОО)2 + Н2O + СО2↑.
Нейтральный фильтрат подвергните отгонке, для этого соберите прибор, который состоит из колбочки емкостью 100 мл с пробкой, в отверстие которой вставлена длинная трубка с оттянутым концом.
Колбочку нагрейте на водяной бане до 97-98 °C. Пары воды, поднимаясь по трубке, конденсируются и возвращаются в колбочку, а метиловый спирт (температура кипения 65 °C) поднимается вверх и выходит через трубку наружу; его подожгите, он горит бесцветным пламенем. По окончании горения метилового спирта жидкость выпарьте и остаток присоедините к полученному после фильтрования осадку. Осадок обработайте серной кислотой. Происходит реакция:
Са(СН3СОО)2 + Н2SO4 = 2СН3СООН + СаSO4.
В растворе — уксусная кислота, в осадке — сульфат кальция. Осадок отфильтруйте, а уксусную кислоту определите по запаху и на лакмус.
При помощи титрования едким натром можно определить концентрацию и установить количество выделившейся из взятых опилок уксусной кислоты.
Ваш отзыв
Вы должны войти, чтобы оставлять комментарии.