khimie.ru

Получение нитробензола С₆Н₅NO₂. Круглодонную колбу закрепите на штативе и подведите под нее ванну с холодной водой, затем в колбу налейте 12 мл серной кислоты (уд. вес 1,84). Размешивая жидкость стеклянной палочкой, малыми порциями вливайте азотную кислоту (уд. вес 1,4). Полученную смесь оставьте на некоторое время (до полного охлаждения). В смесь кислот постепенно прилейте 7,5 мл бензола, все время помешивая. Следите за температурой жидкости. Если температура подымется выше 50-60 °C, приливание прекратите и ждите, пока смесь не остынет.

Когда процесс вливания будет окончен, на колбу установите на пробке стеклянную трубку 50-60 см длиной и 8 мм диаметром, которая будет служить обратным воздушным холодильником.

Под колбу подставьте водяную баню, которую нагревайте в течение 35-40 минут до температуры 60 °C (термометр держите в воде ванны).

Нагревание прекратите, жидкости дайте остыть и затем перелейте ее в делительную воронку, закрепленную на штативе. В воронке образуется два слоя: верхний — нитробензол, нижний содержит кислоты, не вошедшие в реакцию. Кислоты слейте, а нитробензол оставьте в воронке. Промойте его сначала 6-процентным раствором едкого натра, а затем водой. Так как удельный вес нитробензола равен 1,2, то в смеси с водой он будет находиться внизу.

Промытый нитробензол поместите вместе с гранулированным хлоридом кальция в сухую колбу с обратным воздушным холодильником и нагревайте на водяной бане до полного просветления жидкости. Чтобы окончательно очистить нитробензол, перелейте его в колбу Вюрца и перегоните с водяным холодильником при температуре 205-210 °C. Получается чистый нитробензол с резким, но приятным запахом. В процессе нитрования бензола происходит следующая реакция:

С₆Н₆ + НNO₃ = С₆Н₆NH₂ + Н₂O.