khimie.ru

Малахитовый зеленый относится к тому же ряду красителей, как и анилиновый голубой. Сначала приготовьте лейкооснование (тетраметил-диамино-трифенилметан) — бесцветные кристаллы. В фарфоровую чашку налейте 15,2 г свежеперегнанного диметиланилина, 7 г бензальдегида и 5 г безводного (в порошке) хлорида цинка. Чашку установите на водяную баню и нагревайте в течение 1-1,5 часа, время от времени помешивая.

Через некоторое время жидкость начнет густеть. По окончании нагревания вязкую массу растворите горячей водой и в горячем состоянии перелейте в колбу, затем при помощи пара (рис.), как было указано выше, отгоните непрореагировавший диметиланилин и бензальдегид. Жидкость охладите и дайте отстояться. Осадок промойте холодной водой несколько раз. В эту же колбу прилейте спирт и смесь нагрейте на водяной бане, после чего раствор отфильтруйте в горячем состоянии и фильтрат оставьте на сутки в холодном помещении.

Рис. Прибор для отгона диметиланилина.

По прошествии суток образовавшиеся бесцветные кристаллы отсосите при помощи воронки Бюхнера и водоструйного насоса, слегка промойте спиртом и высушите на фильтровальной бумаге на воздухе. Если после долгого стояния на холоде не будут выпадать кристаллы, а образуется масло, то в колбу добавьте немного спирта и нагрейте до растворения масла, а затем оставьте кристаллизоваться.

Следующей операцией является получение красителя малахитового зеленого. 5,5 г полученного сухого лейкооснования всыпьте в круглодонную колбу, прилейте 40 мл 8-процентной соляной кислоты и нагревайте до тех пор, пока не растворится лейкооснование. В полученный раствор прилейте 400 мл воды и охлаждайте льдом, доводя температуру жидкости до 0-1 °С. В раствор внесите 4,5 г свежеприготовленной РbO₂ в 15 мл воды и взбалтывайте.

К полученному раствору красителя прибавьте концентрированный раствор хлорида цинка. Двойную соль полученного красителя и хлорида цинка выделите в осадок при помощи насыщенного раствора чистого хлорида натрия. Образуется осадок красителя, которой отсосите при помощи воронки Бюхнера и водоструйного насоса.

Осадок растворите в горячей воде, охладите и снова отсаливайте насыщенным раствором хлорида натрия.