khimie.ru

Для получения азотной кислоты используют несколько способов, но наиболее эффективным является метод  получения азотной кислоты из аммиака.

Для конструирования установки потребуются: газометр на 5-10 л, три полых цилиндра без дна диаметром 40-45 мм и длиной 35-40 см, последние могут быть заменены ламповыми стеклами соответствующей величины или муфтами от холодильника, колба емкостью 250 мл, тугоплавкая трубка диаметром 20-25 мм и длиной 20 см, трубка стеклянная диаметром 20 мм и длиной 15-20 см, капельные воронки 3 штуки, деревянная подставка с вертикальными планками для укрепления трех колонок, двух колб и двух трубок, водоструйный насос или аспиратор, резиновый баллон (груша), три горелки, три трехгорлых склянки или широкогорлые колбы емкостью 100 мл, стеклянные тройники 6-8 штук, стеклянные трубки, резиновые перемычки, корковые пробки, винтовые зажимы 10 штук. Реактивы и материалы: катализатор (платинированный асбест или оксид железа), натронная известь, стеклянная или асбестовая вата, водный аммиак 20-25 %.

Сначала изготовьте деревянную подставку, на которой будете монтировать установку согласно рисунку 1.

Диаметр газоотводных трубок желательно иметь не менее 8 мм, диаметр трубок, подающих жидкость на колонки, может быть от 3 до 5 мм. Соответственно с этими размерами подберите резиновые перемычки.

Все резиновые трубки должны плотно сидеть на стеклянных трубках и последние плотно входить в пробки. Колонки заполните кусками промытого кокса или битого стекла. После сборки установку проверьте на герметичность.

Процесс окисления аммиака проходит в присутствии катализатора. Лучшим катализатором является платинированный асбест, но не каждая школа его имеет, поэтому предлагаем вам использовать другие катализаторы, например оксид железа (ІІІ) (Fе₂О₃) 97,8 % и оксид висмута (Bi₂О₃) 2,2 %. Процесс окисления значительно ускоряется добавлением к этому катализатору небольшого количества оксида церия (0,5 %).

В случае отсутствия оксида висмута последнюю можно приготовить из чистого металла путем его сжигания или при прокаливании сульфата или нитрата висмута. Оксид висмута имеет желтоватый цвет.

Можно приготовить другой хороший катализатор следующего состава: оксид железа 97 %, оксид хрома 2,5 % и оксид церия 0,5 %. В крайнем случае можно обойтись без оксида церия.

Оксид железа и оксид хрома должны быть свежеприготовленными, в особенности оксид хрома. Оксид хрома приготовьте из дихромата калия действием на него серной кислоты с подогреванием. Реакция пойдет согласно следующему уравнению:

К₂Сr₂О₇ + Н₂SO₄ = К₂SO₄ + Сr₂O₃ + Н₂О + 3O.

В осадке будет оксид хрома, а в растворе — сульфат калия. Осадок отфильтруйте и просушите.

Рис. 1. Действующая лабораторная установка для получения азотной

кислоты из аммиака:

а — трубка с натронной  известью;  б — контакт 1—9 — зажимы;

10—12  — окислительно-поглотительные  колонки;   13 – поглотитель,

14—16 — сборники   кислоты.

Можете использовать еще один катализатор, состоящий из оксида железа, оксида кобальта, оксида висмута и графита, каждое из последних трех веществ добавляется в количестве одного процента от веса катализатора.

Менее эффективным катализатором является оксид железа без всяких примесей или чистое, восстановленное водородом металлическое железо.

Все порошковидные катализаторы помещайте на асбестовую вату, причем катализатор распределите равномерно.

Время соприкосновения газов с неплатиновыми катализаторами должно быть больше, чем с платиновыми.

Когда установка будет собрана и приготовлен катализатор, приступайте к проведению опыта.

В трубку а (рис. 1) насыпьте просушенную свежую натронную известь; в трубку б поместите катализатор. Обе трубки соедините между собой стеклянной трубкой. В передний конец трубки вставьте тройник, один конец которого соедините с трубкой, идущей от газометра с кислородом. В колбу налейте 25-процентного раствора аммиака, приблизительно до 1/3 ее объема и газоотводную трубку соедините со свободным концом тройника трубки а. В капельную воронку колонки 12 налейте воду, газоотводную трубку этой колонки соедините через поглотительную склянку (13) с известковым молоком с водоструйным насосом или аспиратором.

Сначала прогрейте катализатор на слабом огне, через некоторое время нагревание усильте. В прибор пропускайте в небольшом количестве кислород и одновременно нагревайте колбу с аммиаком. Открыв кран колонки 12, спускайте воду по насадке, находящейся в колонке, в склянку (16), зажим 6 откройте. В воронку добавляйте воду до тех пор, пока жидкость соберется в склянке в количестве 3/4 ее объема, тогда зажим 6 закройте и жидкость из склянки 16 перекачайте в воронку колонки 12, кран которой должен быть открыт наполовину. Зажим 9 закройте, а зажим 3 откройте. Когда вся жидкость будет перекачена, откройте зажим 7 и спустите жидкость в склянку 16, закрыв зажимы 6 и 5, и, открыв зажим 9, перекачайте жидкость в подставленный стакан, а из последнего перелейте в воронку колонки 11 и спустите в склянку 15. В воронку колонки 12 налейте чистую воду. Жидкость из склянок 15 и 16 перекачайте на колонки 11 и 12, повторяя это 2-3 раза, а затем жидкость из склянок 15 и 16 перекачайте в отдельные стаканы, как было указано выше, открыв зажимы 8 и 9. Жидкость из склянки 16 вылейте в воронку колонки 11, жидкость из склянки 15 вылейте в воронку колонки 10. Из воронки жидкость медленно пропускайте в склянку 14, затем ее снова перекачайте в колонку 10 и так повторите три раза. Наконец, перекачайте жидкость из всех трех склянок на все три колонки, что проделайте 3-4 раза. В это время процесс окисления продолжается. Необходимо следить за регулярным поступлением аммиака и кислорода и нагреванием катализатора.

Когда будет завершена последняя перекачка на колонку 10, закройте зажимы 1 и 4 и откройте зажим 2, перекачайте жидкость из склянки 14 в сборник кислоты. Кислоту из склянки 15 перелейте в колонку 10, из склянки 16 в колонку 11. В воронку колонки 3 налейте воду. Процесс продолжается до тех пор, пока не будет использован весь аммиак.

Определите удельный вес кислоты колонки 10 при помощи ареометра или пикнометра, а затем по справочным данным, найдите процентное содержание азотной кислоты в растворе.

Кроме  того, испытайте кислоту на реактив Лунге.

Получив азотную кислоту, проделайте с ней некоторые опыты, характеризующие ее свойства: действие на лакмус, на металлы, щелочи.

По окончании опыта установку разберите, трубки промойте и просушите, насадку колонок выньте и промойте, пробки просушите и снова парафинируйте, зажимы с резиновых трубок снимите и смажьте вазелином, резиновые трубки и перемычки промойте и просушите. Катализатор поместите в фарфоровый тигель и прокалите в течение 10 минут, а затем поместите в стеклянную банку и плотно закройте пробкой. Натронную известь просушите и уберите в герметически закрывающуюся банку. Все детали перенумеруйте, чтобы при сборке легко их можно было найти, и уложите в отдельную коробку для хранения.