khimie.ru

Получение анилина осуществляется восстановлением нитробензола в амин. Реакция восстановления протекает в присутствии олова, цинка или железа и соляной кислоты. В промышленности используют наиболее дешевый продукт — железо (стружки). В лабораторных условиях для получения небольших количеств анилина можно использовать зерненое олово. При отсутствии зерненого олова вы его можете приготовить сами. В металлическом тигле или металлической ложке расплавьте олово и с высоты одного метра расплавленный металл по каплям вливайте в холодную воду.

Реакция образования анилина протекает так:

2С₆Н₅NO₂ + 3Sn + 12НС1 = 2С₆Н₅NH₂ + 3SnCl₄ + 4Н₂O.

В круглодонную колбу на 250 мл налейте 10 мл нитробензола и туда же осторожно опустите 20 г зерненого олова. Постепенно в колбу приливайте 4 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19)  и сейчас же закрывайте колбу пробкой с вставленной в нее длинной стеклянной трубкой. Смесь взболтайте и затем следите, чтобы она не перегревалась. Как только смесь закипит, колбу сейчас же внесите в холодную воду для ослабления бурной реакции. Когда жидкость придет в нормальное состояние, в нее еще прибавьте 4 мл соляной кислоты и поступайте так же, как в первом случае. Далее добавление соляной кислоты продолжайте отдельными порциями по 4 мл до тех пор, пока не будет прибавлено 24 мл дальнейшее прибавление можно вести по 8 мл.

Под конец реакции смесь нагревайте некоторое время (около часа) на водяной бане, затем нагревание прекратите; в еще не остывшую жидкость прилейте 20 мл воды и начинайте постепенно вливать 40 мл 75- процентного раствора едкого натра или едкого кали. В конце процесса жидкость испытайте 1-процентным раствором фенолфталеина в спирте. Жидкость должна показать сильную щелочную реакцию. Если жидкость при приливании едкого кали или едкого натра начинает закипать, то колбу охладите холодной водой. После этого жидкость снова нагрейте.

По окончании вливания едкого кали или едкого натра колбу соедините с холодильником Либиха. Через жидкость пропустите пар, который конденсируется вместе с анилином и проходит в приемник. Анилин в виде масла будет находиться под водой, так как его удельный вес 1,022.

Когда вы заметите, что при перегонке идет совершенно прозрачная жидкость, смените приемник и соберите еще некоторое количество конденсата. Обе смеси слейте вместе и на каждые 10 мл жидкости прибавьте 2,5 г чистой поваренной соли. Жидкость тщательно размешайте и добавьте эфир, который растворяет анилин.

Эфирный раствор анилина отделите от воды и для просушки внесите в него несколько кусочков едкого кали, после чего приступите к разгонке на водяной электрической бане. С эфиром нужно обращаться осторожно, так как он может воспламениться. Во время опыта с эфиром в комнате не должно быть зажженных ламп, свечей и т. п.

Температура кипения этилового эфира 34,5 °C, а анилина — 182 °C.

Для лучшей очистки анилина его перегоняют на масляной бане при температуре 180-185 °C.