khimie.ru

Определения галлия, индия и таллия обычно производят наиболее простым способом при помощи спектрального анализа. Для весового определения применяются осаждение гидроксида аммиаком и взвешивание в виде оксида. Таллий осаждается аммиаком только в трехвалентном состоянии. Следовательно, перед осаждением его необходимо окислить до трехвалентного состояния. Однако, используя растворимость гидроксида одновалентного таллия, можно легко отделить таллий от галлия, индия, алюминия и других трехвалентных металлов.

Определение очень небольших количеств индия можно осуществить полярографически. Применяя этот метод для определения содержания индия в нерафинированном цинке, Риннекер нашел, что предварительно надо отделить индий от кадмия. Для этого индий осаждают в виде гидроксида аммиаком из раствора, содержащего аммонийные соли, а гидроксид растворяется затем в 10 %-ной винной кислоте для съемки полярограммы.

Для спектрального определения галлия и его гомологов обычно используют спектры хлоридов. Еще лучше вызвать небольшую дугу между раствором хлорида и платиновым или иридиевым острием. Спектр хлорида существенно отличается от характеристического спектра, соответствующего свободному атому, который получается при возникновении вольтовой дуги или пропускании искры между электродами из соответствующего металла. Спектр свободного металла значительно богаче линиями, чем спектр хлорида. При внесении соли галлия в пламя горелки Бунзена заметна только слабая линия 417,1 мμ. Зеленая линия таллия расположена почти так же, как и полоса бария 534,7 мμ. Однако линия таллия от нее легко отличается своей резкостью и интенсивностью.

Для микроаналитического определения Gа и In пригодна цветная реакция, открытая Питчем, которую дает с хинализарином оксигидрат, образующийся при гидролизе. Границы определения; 0,02 γ Gа³⁺ и соответственно 0,05 γ In³⁺ в 1 мл. Реакцию можно вести и в присутствии солей алюминия или цинка (их оксигидраты образуют аналогичные цветные лаки), если только удерживать ионы Аl³⁺ и Zn²⁺ в растворе при помощи подходящих добавок (этиламин, пиридин); однако в этом случае реакция менее чувствительна.