Определение свинца

1 Август 2012

Определение свинца. Соединения свинца при прокаливании на угле с содой дают белое ковкое металлическое ядро и желтый налет, связанный с образованием оксида. При систематическом разделении катионов в результате осаждения сероводородом свинец находится в группе основных (т. е. нерастворимых в сернистом аммонии) сульфидов. От сопутствующего сульфида ртути РbS отделяют на основании его растворимости в теплой, умеренно разбавленной азотной кислоте (1 ч. азотной кислоты уд. веса 1,4 + 2 ч. воды), от остальных сопровождающих сульфидов − на основании трудной растворимости сульфата свинца. Характерными соединениями свинца являются хлорид свинца (II) и йодид свинца (II).

Для микроаналитических определений очень удобна легко получаемая из компонентов двойная соль Сs2PbCu(NO2)6; при ее образовании можно установить присутствие cвинца в количестве 0,03 γ. Если свинец осаждается как РbO2, то его проще всего удается определить реагентом Арнольда [тетраметилдиаминодифенилметан (СH3)2N−С6Н4−СH2−С6Н4−N(СH3)2] (cине-фиолетовая окраска).

Количественное определение свинца производят чаще всего в виде сульфата РbSO4. Кроме того, его осаждают на аноде при электролизе слабо подкисленного азотной кислотой раствора нитрата свинца в виде РbO2 и взвешивают в таком состоянии или же после слабого прокаливания определяют в виде монооксида.

Очень небольшие количества свинца в водном растворе можно определить колориметрически. Испытуемый риствор смешивают с сероводородной водой или с несколькими каплями бесцветного раствора сульфида натрия. Зависящую от концентрации окраску (желтая до буро-желтой) приготовленного таким образом коллоидного раствора сульфида свинца сравнивают с окраской таким же образом приготовленного раствора с известным содержанием свинца. Очень надежно и просто удается определить минимальные количества свинда (вплоть до 20 γ) по методу Шмидта электролитическим осаждением его в виде РbO2, растворением последнего в ледяной уксусной кислоте, смешанной с реагентом Арнольда, и колориметрироваеием раствора. По данным Яндера, кондуктометрическим титрованием можно достаточно точно определить количество свинца вплоть до 1 γ.

Ваш отзыв

Вы должны войти, чтобы оставлять комментарии.

Опубликовано 01 Авг 2012 в 16:07. Рубрика: Химия элементов. Вы можете следить за ответами к записи через RSS.
Вы можете оставить отзыв или трекбек со своего сайта.