khimie.ru

Развитие анализа высокочистых веществ в 1960-1970-е гг. прямо или косвенно привело к серьезным достижениям в аналитической химии в целом. В ходе этих исследований сформировалось представление о гибридных методах анализа (Ю. А. Золотов, 1975), включающих и разделение, и опознание, и количественное определение компонентов исследуемой пробы (нередко — в едином приборном комплексе). Для локального и вещественного анализа твердых соединений высокой чистоты были развиты и успешно применены новые методы, например оже-спектрометрия, масс-спектрометрия вторичных ионов, инверсионная вольтамперометрия, переменнотоковая вольтамперометрия. А в рамках ранее известных методов были обнаружены новые эффекты, выявлены новые закономерности. В каждом случае изучение механизма формирования аналитического сигнала позволяло целенаправленно выделять и усиливать сигнал определяемого компонента (микропримеси). Так, в люминесцентном анализе особо чистых веществ с этой целью стали применять кристаллофосфоры, вещества-активаторы, сверхнизкие температуры. Фактически были созданы теоретические основы разделения микропримесеи в ходе их экстракционного, сорбционного и ионообменного концентрирования, развита общая методология аналитического концентрирования (Н. М. Кузьмин, Ю. А. Золотов). При этом обнаружены ранее неизвестные явления (например, экстракция), определены константы соответствующих фазовых и химических равновесий.

Серьезные достижения были связаны и с математическим обеспечением анализа. Именно 1960-1970-е гг. стали временем создания общих алгоритмов выделения, обработки и отнесения слабых аналитических сигналов. В это время возникли хемометрические методы обработки больших массивов информации. Хемометричесские методы (например, метод главных компонент или распознавание образов оказались особенно важны там, где ставилась задача одновременного определения ряда микропримесей, а также дознавания их природы (рентгенофлуоресцентный анализ, масс-спектрометрия и др.). Анализ высокочистых веществ был, по-видимому, первым случаем широкого применения хемометрических алгоритмов, в дальнейшем они были в гораздо большем масштабе использованы для анализа сложных органических смесей (например, нефтепродуктов) и объектов окружаюшей среды.