khimie.ru

Стандартные образцы являются важним элементом метрологического обеспечения химико-аналитической службы. Они требуются для проверки правильности результатов анализа, при отработке новых методик, а иногда и градуировки приборов. Это образцы сравнения наивысшей теории: они не только тщательно приготовлены в относительно больших количествах, основательно проанализированы получили официальное утверждение и включены в специальные реестры. Готовить стандартный образец трудно, лишь небольшое число лабораторий занимается такой работой профессиональное. Весьма непросто правильно отобрать исходный материал (сплав, горную породу), гомогенизировать образец (при том в довольно больших количествах), организовать анализ на заранее выбраное число определенных компонентов в большом числе независимых и компетентных лабораторий по возможности различными методами, собрать результаты и грамотно обработать их статистически. Не говоря уже о проведении разного рода чисто бюрократической работы. Чтобы правильно готовить стандартные образцы, надо хорошо знать особенности тех методов анализа, в которых эти образцы будут использоваться. Это важно, например, для атомно-эмиссионного анализа, когда общий состав пробы может существенно влиять на результаты определения нужных элементов.

Стандартные образцы бывают разного уровня; наиболее надежны — международные (например, стандартные образцы, выпускаемые Евросоюзом); наиболее распространены — национальные (у нас это государственные стандартные образцы (ГСО)); бывают отраслевые (например, образцы, утвержденные Министерством здравоохранения и социального развития Российской Федерации); наименее надежные — стандартные образцы, выпущенные и используемые на одном предприятии. Лаборатория может быть аккредитована только тогда, когда она имеет набор стандартных образцов по тем объектам, которые она собирается анализировать, по тем компонентам, которые она собирается определять. Разумеется, стандартные образцы используют и вне аналитических лабораторий — например, при разработке и градуировке новых приборов и оценке их метрологических характеристик. Применяют стандартные образцы и в научных исследованиях — при создании новых методов и методик анализа.

Если не считать особых игл с известным содержанием драгоценных металлов, которые в Средневековье применяли в качестве образцов сравнения при испытании ювелирных изделий на «пробном камне», то первый случай выпуска стандартного образца состава связан с рождением аргентометрии (1830-е гг.). В конце XIX в. в разных европейских странах уже выпускали единичные стандартные образцы состава (их тогда называли нормалями). Они предназначались прежде всего для лаборатории металлургических предприятий. На Международном конгрессе химиков в Чикаго (1888) предлагалось начать выпуск «эталонных проб» чугунов. проанализированных с максимально возможной точностью. Они должны были играть для химиков ту же роль, что и метр и килограмм в измерении длины и массы. Для решения этой задачи в разных странах бы даже созданы специальные комиссии. Однако «международные» нормали так и не были тогда выпущены. Попытки согласовать состав нормалей, изготовленных и проанализированных на разных предприятиях (а тем более в разных странах), долго оставались неудачными. Чтобы добиться этого, в каждой промышленно развитой стране понадобилось создавать специальные организации. Так, в США идеологическим центром в деле разработки стандартных образцов стало Национальное бюро стандартов Министерства торговли, преобразованное затем в Национальный институт стандартов и технологий (NIST) под Вашингтоном. Выпуск стандартных образцов в США начался в 1904 г. В первые десятилетия XX в. по тому же пути пошли Германия, Англия, Франция и другие страны. В России нормали начали производить еще до революции, но лишь в рамках отдельных промышленных предприятий. Выпуск первых ГСО в нашей стране начался в 1927 г., этим делом занимался ВНИИ метрологии, Д. И. Менделеева в Ленинграде. В 1930-е гг. центром выпуска ГСО для Мораторий металлургического профиля стал г. Свердловск (Екатеринбург). Там был создан специальный Институт стандартных образцов (в составе Центрального НИИ черной металлургии им. И. П. Бардина). Отраслевые НИИ (ВИМС, ВИАМ, Государственный научно-исследовательский и проектный институт никелевой промышленности и др.) выпускали ГСО и других типов. Так, Министерство цветной металлургии имело НИИ «Цветметобработка» с филиалом в г. Мценске, который занимался разработкой и изготовлением стандартных образцов сплавов цветных металлов. Стандартные образцы горных пород разрабатывали в Иркутске, Ленинграде, Москве и др. Была сложившаяся в 1950-е гг. и неплохо отработанная система, был накоплен большой опыт, реализуемый при изготовлении стандартных образцов обширной номенклатуры и высокого качества. В 1966 г. была создана Государственная служба стандартных образцов, координировавшая работу нескольких десятков организаций, выпускавших ГСО. Этой службой много лет успешно руководил известный советский аналитик А. Б. Шаевич.

В 1985 г. Государственный реестр стандартных образцов содержал уже более 3 000 названий, причем 80 % из них составляли образцы химического состава, а 20 % — образцы с заданными свойствами. Наиболее многочисленными были те стандартные образцы, которые обеспечивали производство металлов и сплавов, например комплекты стандартных образцов для атомно-эмиссионного анализа сталей. Далее шли «геологические» стандартные образцы (разные неметаллические твердые материлы). Гораздо меньше было образцов различных материалов, связанных с химической промышленностью, сельским хозяйством или охраной окружающей среды. К сожалению, совсем немного стандартных образцов, назначенных для нужд здравоохранения или для научных исследований. В последние годы структура стандартных образцов начала меняться, стали широко распространенными стандартные образцы водных растворов с аттестованным содержанием разных растворенных веществ, стали доступны стандартные образцы нефтепродуктов и газовых смесей, стало больше и образцов биогенного происхождения.

Число ежегодно выпускаемых ГСО теперь возрастает примерно на 20 % в год. Образцы выпускают не непрерывно, а партиями, причем на партию входит несколько сот экземпляров данного вида. Масса экземпляра твердого стандартного образца обычно до 1 кг, чаще 100-200 г. Стандартные образцы быстро расходуются; кроме того, они имеют ограниченный срок годности (твердые, как правило, 5 лет, жидкие и газо разные меньше 5 лет), поэтому время от времени проводят повтопн выпуск данного образца — готовят и аттестуют новую партию. Информация об имеющихся и выпускаемых стандартных образцах поступает потребителям в виде каталогов. Реклама публикуется в отраслевых каналах, особенно в журналах «Заводская лаборатория. Диагностика материалов», «Измерительная техника», а также в Интернете.

В России идеологическим центром создания стандартных образцов являются учреждения Росстандарта (ранее Госстандарт), прежде всего, его учреждения, находящиеся в Екатеринбурге и Санкт-Петербурге. Это Уральский институт метрологии, ВНИИ метрологии им. Д. И. Менделеева и некоторые другие. Они используют опыт зарубежных организаций выпускающих стандартные образцы. Мы уже говорили об американской системе, в центре которой стоят NIST и АSТМ (Американское общество испытания материалов). Под эгидой Европейского союза также функционирует система разработки и производства стандартных образцов (центры в г. Гель, Бельгия; г. Испра, Италия). Свою систему стандартных образцов разных атомных материалов создало и развивает Международное агентство по атомной энергии.

Научные исследования в области стандартных образцов будут, несомненно, развиваться и в будущем.