khimie.ru

При выполнении аналитических реакций полумикрометодом необходимо придерживаться определенных правил:

—        все операции проводят с малыми объемами растворов; при выполнении качественных реакций берут 2-4 капли раствора;

—        реагенты добавляют каплями, при этом капельница не должна касаться стенок пробирки, чтобы предотвратить загрязнение реактива;

—        рН среды в исследуемом растворе контролируют перенесением капли раствора стеклянной палочкой на индикаторную бумагу;

—        прежде, чем добавлять осадник к раствору, необходимо провести аналогичную реакцию с несколькими каплями этого раствора в отдельной пробе;

—        жидкость от осадка отделяют центрифугированием с дальнейшей проверкой полноты осаждения, для этого к центрифугату добавляют несколько капель осадителя, пытаясь не замутить осадок;

—        в случае помутнения раствора над осадком содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой, добавляют новую порцию осадника, центрифугуют и опять проверяют полноту осаждения;

—        центрифугат от осадка отделяют с помощью капиллярной пипетки, которую вводят в наклоненную пробирку так, чтобы она опиралась на край пробирки, а кончик капилляра был близким к осадку; при достаточно цельном осадке большую часть центрифугату декантують, а раствор, который остался, отбирают пипеткой;

—        отделен от центрифугата осадок, промывают 2-3 разы, при этом промывную жидкость в дальнейшем анализе не используют.