khimie.ru

В 1960-е гг. помимо пламени, искры и дуги постоянною и переменного тока в качестве источников возбуждения спектра стали использовать лазеры и индуктивно-связанную плазму (ИСП). Мощные лазеры первоначально применяли для создания микроспектральных методов. Были разработаны и выпущены приборы для лазерного микроспектрального анализа, однако этот метод не получил развития, в частности из-за конкуренции со стороны рентгеноэмиссионного микроанализа («электронного зонда»). Гораздо более удачным источником возбуждения атомных спектров оказалась индуктивно-связанная плазма. С ее помощью можно было определять очень большое число элементов с высокой чувствительностью; правда, требовалось предварительное разложение проб (перевод их в раствор).

Индукционный кольцевой безэлектродный электрический разряд при пониженном давлении в 1884 г. получил и описал В. Гитторф. В 1941 г. советским ученым Г. И. Бабатом был получен мощный плазменный индуктивный разряд в замкнутом сосуде при атмосферном давлении. Специалисты считают, что именно это открытие положило начало использованию ИСП в различных областях. Т. Рид в 1961 г. предложил конструкцию открытой кварце­вой плазменной горелки в потоке аргона (для технологических целей). Изучать применение ИСП в спектральном анализе начали в середине 1960-х гг. У истоков нового метода стояли Р. Вендт и В. Фассел в США, С. Гринфилд с сотрудниками в Англии, М. Э. Брицке, В. М. Борисов и Ю. С. Сукач, В. М. Гольдфарб и В. Х. Гойхман в СССР. Они создали первые образцы кварцевых горелок аргоновой ИСП для анализа растворов.

Метод атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой быстро стал едва ли не основным методом элементного анализа, особенно в тех случаях, когда требовалось определять сразу большое число микроэлементов в жидких пробах. Многие фирмы выпускали и выпускают соответствующие приборы. Отметим, что указанный метод — не панацея; в случае «одноэлементных» анализов серьезные преимущества имеет метод атомно-абсорбционной спектроскопии. А в 1990-е гг. с методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой стала успешно конкурировать масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой — высокочувствительный и точный метод многоэлементного анализа.

Другое направление развития метода атомно-эмиссионной спектроскопии связано с совершенствованием приемников излучения. Фотоэлектрическая регистрация атомно-эмиссионных спектров (вместо фотографической) иногда воспринимается как относительно новый прием. Между тем она впервые была использована еще в 1929 г. Лундгардом. Сканирование спектральных линий с помощью фотоумножителя (в квантометрах) впервые было примерно в 1945 г. В 1960-е гг. появились первые многоканальные спектрометры, позволявшие одновременно определять несколько элементов. К 1970-м гг. относятся первые работы по применению нового приемника излучения — диодных линеек, включающих тысячи последовательно расположенных светочувствительных элементов. Новый способ соединял преимущества обоих классических способов регистрации сигнала (экспрессность, простота и удобство фотоэлектрических измерений; высокая чувствительность и одновременность регистрации сигналов разных элементов, характерные для фотографических методов). Новый способ облегчал автоматизацию и компьютеризацию спектрального анализа. Именно поэтому, в 1990-е гг. произошло массовое «перевооружение» лабораторий. Старые спектрометры и спектрографы заменяли новыми или оснащали многоканальными анализаторами эмиссионных спектров на основе диодных линеек.