khimie.ru

Автоматизация приборов является только частью более сложной проблемы автоматизации химического анализа. Эту проблему нужно рассмотреть более основательно, причем не столько в историческом, сколько в общеметодическом плане.

Необходимость автоматизации анализа связана с целым рядом причин. Прежде всего, автоматизация позволяет получить более точный результат анализа (устраняются персональные и уменьшаются оперативные погрешности), причем этот результат будет получен гораздо быстрее. Автоматизация важна по соображениям техники безопасности, особенно при работе с токсичными или радиоактивными объектами. Автоматизация позволяет уменьшить численность персонала аналитических лабораторий и, что важнее, изменить характер работы этого персонала. Появляется возможность исключить монотонное повторение рутинных операций (на такой труд находится все меньше и меньше желающих, и это правильно). Автоматизация возможна, а иногда и абсолютно необходима на всех стадиях анализа — не только при измерении аналитического сигнала, но и на стадии отбора пробы, и при подготовке пробы к измерению сигнала, и при расчете результата. Однако с самого начала было ясно (увы, не для всех!), что автоматизация анализа целесообразна далеко не всегда. Она весьма желательна при массовом анализе более или менее однотипных проб и едва ли оправданна при изучении постоянно меняющихся малосерийных образцов, как это, например, нередко бывает в научнл-исследовательских институтах. Нередко автоматизацию считают нецелесообразной и по экономическим соображениям.

Опыт автоматизации лабораторного химического анализа, прежде всего в США, отражен в многочисленных публикациях, в том числе в книгах, посвященных аналитической технике вообще.

Комлексная автоматизация анализа, по-видимому, началась с образных объектов. Множество автоматических газоанализаторов непрерывно контролируют состав воздуха в шахтах, регистрируя содержание метана. В системе контроля производственных процессов первое место занимают, по-видимому, промышленные хроматографы, особенно в химической и нефтехимической промышленности.

Камнем преткновения на пути полной автоматизации анализа твердых и жидких проб на протяжении довольно длительного времени была стадия пробоподготовки. Успех был обеспечен созданием автоматизированных электронных весов, автосемплеров и приборов для непрерывного проточного анализа. Такими прибоами управляют микропроцессоры или компьютеры.

Автосемплеры (англ. sample — проба) — это устройства, которые многократно повторяют одну и ту же операцию пробоотборэ и ввода отобранной пробы в непрерывно работающий аналитический прибор, например в хроматограф или спектрометр. Автосемплеры снабжены насосами, дозаторами, регуляторами и т.п Устройства эти недешевы, но при массовых анализах быстро окупаются. Автосемплеры могут использоваться автономно или входить в состав еще более сложных приборных комплексов — автоматических анализаторов, которые особенно широко применяют в клиническом анализе. Если поставить вечером на лабораторном столе поднос с сотней пробирок (каждая в своем пронумерованном гнезде, в каждой — проба от определенного больного), за ночь анализатор в заданном порядке обработает все пробы по заданной программе. Например, с помощью автосемплера отберет из каждой пробирки ровно по 1 мл исследуемого раствора, добавит к этой аликвоте в определенной последовательности задан­ные объемы всех реагентов. Выждав необходимое время, прибор измерит оптическую плотность, преобразует сигнал в цифровую форму, рассчитает по заранее заданной формуле концентрацию сахара, запишет ее в специальную таблицу и особо выделит записи о пробах с аномально высоким содержанием сахара. Все операции проводятся не только без прямого участия человека, но и в его отсутствие, по программе, записанной в память компьютера (он входит в состав анализатора). Утром таблицу результатов распечатают и отправят данные заинтересованным лицам.

Началом полной автоматизации лабораторного анализа жидких проб нередко считают появление прибора фирмы «Текникон» (1957), одного из первых приборов для проточного анализа. Пробы исследуемого раствора и реагенты подавали в смеситель и далее к детектору периодически, а в промежутках туда поступал воздух. В 1975 г. Я. Ружичка и И. Хансен предложили другую схек работы автоматических анализаторов, она привела к созданию нового метода — проточно-инжекционного анализа (ПИА). Детектором ПИА может быть любое измерительное устройство — спектрометр, флуориметр, потенциометр, кондуктометр. Подача раствора к детектору идет непрерывно, а в этот раствор периодически впрыскивают порции исследуемого раствора и необходимые реагенты. Производительность автоматических анализаторов обыччно составляет несколько десятков проб в час. Анализ становится существенно более точным и надежным. Автоматический анализатор легко перенастроить с одной методики на другую. Достаточно отметить другую позицию в меню соответствующей компьютерной программы, и анализатор вместо глюкозы начнет определять какой-либо фермент или гормон.

Такие анализаторы используют и в контроле загрязнения окружающей среды. В нашей стране в развитие этого метода большой вклад внесли Л. К. Шпигун, Л. Н. Москвин, В. В. Кузнецов.

Возможен и другой путь автоматизации лабораторного анализа — использование роботов — многофункциональных, перепрограммируемых устройств для выполнения разнообразных операций. Первые лабораторные роботы появились в 1982 г. Несмотря на высокую стоимость таких устройств, они довольно быстро окупались и эффективно работали. Широкого распространения лабораторные роботы пока не получили.

Несколько иным путем развивалась автоматизация производственного аналитического контроля. Примером может быть автоматизация контроля в черной металлургии, разработанная в начале 1980-х гг.

Рис. Способы осуществления технологического

контроля

В промышленности сложилась целая система периодического или непрерывного контроля технологических процессов. Возможны разные варианты контроля, отличающиеся по степени автоматизации. Общепринятых русско-язычных терминов для наименования этих способов контроля пока не существует. Варианты контроля технологических процессов показаны на рис. В традиционном варианте оf-linе пробы периодически отбирают, доставляют в лабораторию и анализируют там подходящим методом. Вариант аt-linе отличается только тем, что анализ периодически отбираемых проб проводится прямо в цехе. Близок к нему и вариант оn-line, при котором пробы отводятся в автоматический анализатор с помощью байпасных устройств, причем анализы проводят часто или даже непрерывно. Лучший вариант — система in-linе, в этом случае пробы вообще не отбирают, а датчик (например, ионселективный электрод) введен прямо в технологический поток. Возможен и бесконтактный вариант контроля (nоn-invasive рrосеss соntrо1), в этом случае датчик находится вне потока. Метод высокочастотной кондуктометрии позволяет располагать электроды на наружной поверхности трубы, по которой идет технологический раствор. При уменьшении кислотности раствора электропроводность отклоняется от ранее заданного значения и автоматически включается подача дополнительного реагента.