khimie.ru

Огромный объем экспериментальных данных и теоретических обобщений по общим вопросам аналитической химии логично распадается на несколько относительно самостоятельных учений.

Объекты анализа. Аналитиками накоплен большой объем знаний о составе, структуре и свойствах множества вероятных объектов анализа; о способах и правилах пробоотбора для объектов разного типа; о методах, обычно используемых в ходе анализа каждого объекта и особенностях проведения анализа таких объектов.

Объекты определения. В рамках этого учения рассматривают сами объек ты обнаружения или определения — их виды, выделяемые на разном уровне; структуру; характеристические свойства; различные формы существования и способы их перевода в требуемую форму в ходе пробоподготовки (включая маскирование посторонних веществ). В этой же связи или как отдельное учение могут и должны рассматриваться химические реакции, используемые в ходе анализа, способы управления их равно­весием и скоростью протекания, использование химических реакций и процессов в разных методах анализа.

Химико-аналитические задачи. Сюда относятся знания общего характера о целях, видах, объектах и методах анализа, о конкретных химико-аналитических задачах, возникающих на практике, о способах их формулировки и уточнения, о стратегии проведения анализа, требованиях к методикам, критериях сравнения и выбора методик, о правилах проверки и метрологической аттестации методик. В рамках этой же теории должна рассматриваться интерпретация результатов — направление, которому до последнего времени уделялось недостаточное внимание.

Качественный анализ. Основу этого учения составляет постепенно складывающаяся общая теория идентификации веществ. В рамках этого учения следует рассматривать способы установления структуры чистых веществ; химические и физические методы идентификации компонентов пробы; идентификационные признаки и соответствующие базы данных; оценки достоверности идентификации и способы ее повышения. Несмотря на многовековую историю качественного анализа, его теоретические основы, например метрологические аспекты, еще недостаточно развиты. Основное внимание в XX в. аналитики уделяли количественному анализу.

Аналитический сигнал. Это понятие является центральным при рассмотрении фундаментальных аспектов и общих вопросов количественного анализа. Речь идет о видах аналитических сигналов, способах и погрешностях их измерения, а также о методах обработки сигнала (усиление, устранение фона, выделение отдельных компонентов, устранение шумов). Сюда же относятся способы градуировки; способы оценки предела обнаружения, чувствительности и селективности; использование сенсоров и мультисенсорных систем и др.

Хемометрика. Особо следует выделить хемометрические алгоритмы обработки данных с применением компьютеров. Этому вопросу (приме­нительно к химическому анализу) ежегодно посвящается до 5 000 пуб­ликаций. Иногда внутри аналитической химии даже выделяют особый раздел — СОВАС. Первая реакция на эту точку зрения может быть негативной: ведь на компьютеризацию можно смотреть лишь как на эффективное средство совершенствования инструментальных методов. Однако на физико-химические методы в свое время тоже смотрели только как на средство усовершенствования классических методов. Однако теперь все знают, что инструментальными методами установления конечной точки титрования дело не ограничилось. Не исключено, и даже весьма вероятно, что сейчас так же обстоит дело с аналитической химией, основанной на применении компьютеров, баз данных и хемометрических алгоритмов. Здесь появляются совершенно новые возможности. Хемометрика, в частности, реализует многомерный подход, для определения количественного содержания компонентов используют многомерные градуировки, а в качестве эталонов для градуировки применяют не определяемые компоненты в чистом виде, а их смеси известного состава. Наиболее известным из хемометрических алгоритмов является метод главных компонент. Заметим, что без компьютеров использование хемометрических алгоритмов невозможно.

Методы разделения и концентрирования. Это огромная и важная сфера интересов научной аналитической химии, которая особенно интенсивно развивалась во второй половине XX в. С точки зрения общей методологии науки эту область знаний можно рассматривать как лежащую вне аналитической химии. Ведь для проведения анализа ни разделение, ни концентрирование компонентов пробы не являются обязательными операциями, зато они необходимы и широко используются во многих химических технологиях. Для аналитиков методы разделения и концентрирования — вспомогательное средство, к которому они прибегают, поскольку прямые методы обнаружения и определения не позволяют решить поставленную химико-аналитическую задачу. Строго говоря, развитие таких регистрирующих устройств, как детекторы на диодной матрице в спектрофотометрии или многоканальные гамма-спектрометры в сочетании с полупроводниковыми детекторами в активационном анализе должно снижать потребность в разделении, но пока это не очень заметно. Кроме того, методы разделения нашли себя в методах нового типа, основанных на плотном сочетании разделения и определения; эти методы называют гибридными, комбинированными. Один из вариантов разделения — концентрирование — оказался необходимым не только по причине недостаточно низких пределов обнаружения ряда методов, но и из-за негомогенности исследуемых образцов и отсутствия подходящих образцов сравнения для всех возможных анализируемых проб.

Аналитическая служба. Учение об оптимальной организации аналитической службы формировалось позднее, чем методы анализа, по мере того, как росло число контрольно-аналитических лабораторий и повышалась роль аналитического контроля в промышленном производстве и в других сферах. Немало сделано в области автоматизации и компьютеризации серийных анализов, метрологии химического анализа, рационального ассортимента реагентов и стандартных образцов состава. Однако теория рациональной организации аналитической службы находится в настоящее время лишь на начальном этапе своего развития. Должно быть найдено рациональное соотношение между лабораторными и внелабораторными способами аналитического контроля, выработаны научно обоснованные нормативы оценки качества выполнения анализов и способы аттестации лабораторий. Должны сложиться подходы, позволяющие рассчитывать и целенаправленно повышать эффективность работы лабораторий. Здесь выделяют проблемы числа и ассортимента анализов; необходимой и достаточной точности, экспрессности, периодичности и информативности серийных анализов; рационального ассортимента оборудования и методического обеспечения лабораторий; оптимальной структуры и кадрового состава лабораторий; экономических и правовых аспектов аналитического контроля.

Приведенный перечень теоретических знаний, уже накопленных или только формируемых нашей наукой, напоминает оглавления учебников по аналитической химии, и это не случайно. Структура учебника всегда отражает структуру науки как системы знаний. Но при составлении учебников приходится учитывать и другие факторы, в частности возможность эффективного усвоения того или иного материала. В учебники попадает далеко не все что накоплено наукой, в них почти не попадает материал «с переднего края» научных исследований. Отметим, что в учебниках по аналитической химии основное место традиционно занимают теоретические основы отдельных методов анализа. Да и вообще в преподавании аналитической химии много внимания уделяется теоретическим основам других дисциплин в ущерб ее собственной теории.

Однако есть и другие подходы к содержанию учебников. Так, недавно появился учебник «Основы аналитической химии», написанный крупным испанским аналитиком М. Валкарселем. Он целиком посвящен общим вопросам аналитической химии. Здесь нет описаний методов анализа! Зато подробно рассматриваются структура аналитической химии как науки, аналитические свойства, аналитические проблемы, стандарты и единство измерений в процессе анализа, процесс химических измерений, качественный и количественный химический анализ, оценка качества анализов. Очевидно, этот перечень проблем весьма близок к тому, который ранее выдвигался Ю. А. Золотовым и в более детальной форме приведен нами в настоящей книге. Разумеется, я не предлагаю исключать методы анализа из аналитической химии как системы знаний или из учебного курса аналитической химии. Речь идет о том, что нельзя ограничиваться методами анализа, нельзя упускать из виду теоретические аспекты анализа в целом.