khimie.ru

Чтобы понять, чем именно 1970-1980-е гг. занимались отечественные исследователи, посвятившие себя анализу высокочистых веществ, достаточно расмотреть один «живой» пример, одну конкретную лабораторию.

В 1964 г. в Институте неорганической химии (ИНХ) Сибирского отделения АН СССР (г. Новосибирск) была создана лаборатория контроля чистоты полупроводниковых материалов. Ею много лет руководил доктор химических наук И. Г. Юделевич, признанный лидер сибирских аналитиков. Основной задачей лаборатории было обеспечение аналитического контроля высокочистых полупроводниковых материалов и исходных веществ для их синтеза, т. е. разработка соответствующих методов элементного анализа. В 1971 г. наряду с прежними встали новые задачи: разработка методов послойного и фазового анализа полупроводниковых структур, анализ технологических сред и поверхностей полупроводниковых монокристаллов и пленок.

Лаборатория работала с разнообразными объектами:

• анализируемые вещества — высокочистые;
• определяемые примеси;
• пределы обнаружения 10^-8−10-6 мас. %.

Для концентрирования примесей применяли экстракцию матрицы или самих примесей, дистилляцию, направленную кристаллизацию, ионный обмен, осаждение и электроосаждение. Основное место в работах лаборатории в те годы заняли атомно-эмиссионные и химико-спектральные методы анализа, использовали также методы атомно-абсорбционной спектрометрии, масс-спектрометрии и нейтронно-активацинного анализа. Дело в том, что для аттестации высокочистых материалов, как правило, недостаточно одного метода. Кроме того, сочетание нескольких методов для анализа одного материала позволяет существенно расширить круг определяемых элементов и исключить систематические погрешности. В связи с этим в лаборатории были разработаны схемы оптимального сочетания разных методов при анализе различных материлов. Например, были разработаны атомно-абсорбционные методы анализа высокочистых металлов, а также воды и кислот. В таких материалах определяли 20-25 элементов с пределами обнаружения 10^-9−10^-6 %. А масс-спектрометрические методы анализа кремния, германия, арсенида галия и других веществ позволяли определять 70 примесей с пределами обнаружения 10^-8−10^-6 %, для ультрачистой воды —даже 10^-12—10^-9 %. Чтобы добиться подобных результатов, в лаборатории вели исследования по механизму процессов концентрирования, по спектроскопии плазмы и другим «фундаментальным» направлениям. В то же время были созданы и запатентованы новые приборы. Например, одноструйные или двухструнные дуговые плазмотроны для атомно-эмиссионного анализа. Особенно тяжело было создавать способы локального анализа высокочистых веществ. Для этого были разработаны прецизионные методы снятия тонких слоев кремния, германия, арсенида галлия, антимонида арсенида индия (толщиной 0,01 — 1,0 мкм). Проводили также предварительное анодное окисление и химическое стравливание окисленных слоев или непосредственное химическое травление слоев толщиной 0,1 мкм и более. Для послойного анализа и получения профилей распределения легирующих примесей анализировали травильные растворы атомно-эмиссионным, атомно-абсорбционным, нейтронно-активационным, масс-спектрометрическим и электрохимическими методами.