khimie.ru

Анализ материалов атомной техники, в том числе радиоактивных веществ, — гораздо более новое направление, чем анализ геологических объектов или металлов. В середине XX в. оно на какое-то время стало, вероятно, самым важным. Это было связано с созданием атомного оружия и атомной энергетики. Не потеряли свою актуальность исследования в этой области и сегодня, хотя теперь им уделяется гораздо меньше внимания.

С начала 1940-х гг. в США, СССР и Германии почти одновременно были развернуты работы по использованию атомной энергии (точнее, конечно, ядерной), в то время исключительно для военных целей. Практически сразу встала проблема материалов для создания ядерных реакторов и атомных бомб. Конструкционные материалы для реакторов должны были отвечать исключительным и ранее никогда не встречавшимся требованиям. Так, в цирконии практически не должен был содержаться гафний. Понадобился графит с очень низким (менее 10-⁴ %) содержанием других элементов, сильно поглощающих нейтроны: бора, кадмия, некоторых редкоземельных элементов. Жестким требованиям (не только по элементному, но и по изотопному составу) должен был удовлетворять уран. Получение этих и других материалов с заданными характеристиками было невозможно без соответствуюших методик анализа. Поэтому в рамках «урановых проектов» и в СССР, и в США были созданы специальные науч ные подразделения, отвечающие за обеспечение аналитического контроля и соответственно за научно-технические решения в этой области.

Конечно, и подбору специалистов, и всем исследованиям в даной области мешала абсолютная засекреченность «урановых проектов». В открытой печати одно время даже было запрещено упоминать само слово «уран». Даже сейчас, через полстолетия после успешного завершения проектов, многое остается неизвестным, О реализации «урановых проектов» в США и особенно в Советском Союзе, о химико-аналитических исследованиях, связанных с этими проектами, в научной печати опубликовано не слишком много материалов.

В США в рамках Манхэттенского проекта за химический анализ отвечал в основном Дж. Бойд. Аналитическая лаборатория, которую возглавлял Дж. Бойд, функционировала в Чикаго, она включала 90 специалистов. Были и другие лаборатории, работавшие на американский проект: в Принстонском университете шфурман), в Национальном бюро стандартов (К. Родден, Дж. Хоффман), в университете штата Айова (Ф. Спеллинг) и др. Им приходилось решать очень трудные задачи, готовых аналитических методов не было. Руководители лабораторий старались привлечь к работе наиболее подготовленных и творчески мыслящих аналитиков. В методических исследованиях активно участвовали Дж.Моррисон, впоследствии профессор Корнеллского университета и главный редактор журнала «Аna1уtiса1 Сhemistrу», У. Мейнке — будущий руководитель Аналитического отделения Национального бюро стандартов, а также другие крупные специалисты. При выполнении Манхэттенского проекта впервые довольно широко были использованы радиоактивационный метод анализа, ультрамикроскопический анализ на предметном столике микроскопа; было найдено много иных оригинальных методических решений.

В СССР за «химико-аналитическую» часть атомного проекта отвечал А. П. Виноградов (будущий академик, директор ГЕОХИ АН СССР). Многие крупные аналитики (П. Н. Палей, Д. И. Курсов), принимавшие участие в советском проекте, тогда и потом Работали в институтах Академии наук СССР. Частично методические работы проводили в научных учреждениях в Москве и других городах, частично непосредственно «на местах» — на комбинате (будущий комбинат «Маяк» под Челябинском), на Уральском электрохимическом комбинате и т.д.

В атомной промышленности сложились серьезные группы аналитиков. Например, во Всесоюзном институте неорганических материалов им. А. А. Бочвара аналитиками работали будущие или уже тогдашние доктора наук Л. В. Липис, В. К. Марков, С. В. Елинсон, И. В. Моисеев, А. В. Виноградов и др. В числе самых первых аналитиков, занимавшихся плутонием и другими трансурановыми элементами, был Борис Васильевич Курчатов, брат научного руководителя «уранового проекта» И. В. Курчатова.  На первой стадии выполнения «уранового проекта» в Советском Союзе был развернут поиск месторождений урана, потребивавший принципиально нового аналитического обеспечения. Так в 1945 г. был налажен серийный выпуск гамма-радиометров. Подобные приборы устанавливали даже на самолеты. «Авиационный» метод поиска месторождений урана надо рассматривать как возникновение нового способа химического анализа — дистанционного. В его развитие важный вклад внес А. Л. Якубович. Почти одновременно были развернуты исследования по технологии получения и очистки урана, по разделению его изотопов (обогащению), по созданию особо чистых конструкционных материалов для строительства будущих атомных реакторов. Результаты анализов были нужны на всех этапах выполнения проекта, и химико-аналитические исследова­ния проводились сразу в нескольких направлениях.

Вот выдержка из совершенно секретного документа, датированного 15 августа 1946 г. и направленного правительственному куратору атомного проекта — Л. П. Берия. Это отчет организаторов проекта Б. Л. Ванникова, И. В. Курчатова, М. Г. Первухина, И. И. Малышева, И. К. Кикоина о работе за полтора года (1945-1946). Напомним, что советская атомная бомба будет взорвана еще только через три года.

«На протяжении всей работы осуществления проекта уран-графитового котла разработка достаточно точных методов химического анализа явилась первостепенной, очень сложной и трудноразрешимой. Задача получения особо чистого металла оказалась очень сложной как потому, что технология получения химически чистого урана вообще очень мало разработана, так и потому, что необходимо определять некоторые примеси в количестве… одна двухсоттысячная доля процента, с каковыми в практике наши аналитические лаборатории и институты не встречались… За истекшее время в 1946 г. научно-исследовательские институты и лаборатории, привлеченные к разработке аналитического метода, нашли способ определения большинства наиболее опасных примесей. Для котла и в настоящее время эта сложная исследовательская работа подходит к завершению… по всем видам примесей. Химический анализ ряда партий металлического урана показал, что уран может быть получен достаточно чистым, и, таким образов есть все основания ожидать, что к моменту постройки уранового графитового котла он будет обеспечен металлом».

Для определения элементного состава материалов атомной промышленности в то время применяли различные методы, в том что фотометрические, полярографию, атомно-эмиссионный анализ.

В 1962 г. вышла в свет книга «Аналитическая химия урана», подготовленная сотрудниками НИИ-9, систематизирующая и обобщающая разработанные к этому времени методы определения урана. В ней, в частности, отмечается: «Методы определения урана с неокрашенными реагентами в последние годы не всегда стали удовлетворять возросшим требованиям по чувствительности. Поэтому заметилась тенденция к использованию органических окрашенных реагентов, как правило, более чувствительных. Из них наибольшее применение, видимо, нашел реагент арсеназо I (или уранон), синтезированный и предложенный для определения урана в 1941 г. В. И. Кузнецовым».

Большой опыт анализа сырья для атомной промышленности, а также соединений урана, бериллия и других элементов накоплен во Всесоюзном институте химической технологии. Здесь, как и в других лабораториях, занимавшихся материалами атомной техники, роль химических методов (включая электрохимические и фотометрические) постепенно снижалась. Уменьшалась значимость методов разделения и концентрирования элементов (экстракция, сорбция, ионный обмен), которые вначале применялись очень широко. Зато постоянно росло применение мощных физических методов.

Разработка методов анализа урана на нейтронопоглощающие и другие примеси в сильной степени стимулировала создание и совершенствование методов определения очень низких содержаний любых элементов. Такого рода работы применительно к атомно-эмиссионному анализу были обобщены в книге «Спектральный анализ атомных материалов», написанной А. Н. Зайделем, Н. И. Калитеевским, Л. В. Липисом и М. П. Чайкой (1960). Возможности различных методов и особенности техники проведения операций при определении следов элементов в растворах были детально рассмотрены в книге И. М. Коренмана «Аналитическая химия малых концентраций» (М: Химия, 1965).