khimie.ru

С точки зрения металлурга-производственника виды анализа подразделяют следующим образом: контроль сырьевых материалов; экспресс-контроль технологических процессов; маркировочный анализ продукции; арбитражный анализ (если возникает необходимость); экологический контроль. С точки зрения аналитика перечень видов анализа несколько иной. Следует прежде всего подчеркнуть, что в лабораториях металлургических и машиностроительных предприятий занимаются элементным и фазовым анализом. Решают следующие аналитические задачи:

. контроль состава сырья (в основном содержания целевых элементов);

• определение легирующих добавок и примесей в металлах, причем примеси надо определять в широком диапазоне концентраций;
• определение газообразующих примесей (они рассматриваются отдельно, поскольку для их определения обычно используют особые методы и приборы);
• фазовый анализ, т.е. анализ неметаллических включении интерметаллидов, образующих отдельные фазы;
• экспресс-контроль технологических процессов (оперативный анализ содержания, как правило, основных компонентов);
• анализ газовых выбросов, стоков, твердых отходов.

Для анализа металлов и сплавов последовательно брали на вооружение самые разные методы. Когда-то для этой цели использовали пробирный анализ, основанный на плавлении пробы с флюсами позднее — гравиметрический, с середины XIX в. часто применяли титриметрические, в первой половине XX в. — электрохимические методы (особенно электрогравиметрию). Фотометрический анализ начали использовать еще в XIX в. (в варианте стандартной шкалы), в середине XX в. этот метод стал одним из основных. Об этом можно судить по методикам, рекомендованым в книгах ведущих отечественных специалистов по техническому анализу металлов (А. М. Дымов, Ю. А. Чернихов и др.). Метод атомно-эмиссионной спектроскопии в анализе металлов используют с 1920-х гг. Этот метод при анализе металлов применяли реже, чем при анализе минерального сырья, поскольку металлургам часто требовалась большая точность, чем геологам. Многие исследования аналитиков-спектроскопистов в области анализа металлов были направлены именно на повышение точности. Исследования по спектральному анализу металлов и сплавов интенсивно проводились в оптической лаборатории Института физики Московского государственного университета, где еще в 1930-е гг. под руководством Г. С. Ландсберга была создана сильная школа спектроскопистов. Здесь, например, был разработан экспрессный и высокоточный метод определения кремния в ковком чугуне.

В 1950-е и в начале 1960-х гг. в аналитические лаборатории металлургических и машиностроительных заводов пришло комплек-сонометрическое титрование. В 1967 г. аналитики с гордостью отмечали, что комплексонометрическими методами они определяют в сплавах уже 25 элементов. Многие из использовавшихся в то время методик были весьма трудоемкими, и это приводило к увеличению числа лаборантов, разрастанию лабораторий. Об их масштабах можно судить, например, по Центральной лаборатории Магнитогорского металлургического комбината: только в химико-аналитическом отделе там работало около 500 человек. В цветки металлургии СССР в 1960-е гг. работало 10-13 тыс. аналитиков. Поэтому энергично проводились исследования по автоматизации отдельных операций анализа, в том числе и процесса титрования. Над вопросами комплексной автоматизации работали конструкторские бюро и научные институты. Однако основным путем решения этой задачи стало применение новых методов анализа. В 1960-1970-е гг. в отрасли возник массовый интерес к атомно-абсорбционной спектрометрии. Для одновременного атомно-эмиссионного определения ряда элементов начали применять оптичиские квантометры. Еще позднее многие аналитические задачи стали решать рентгенофлуоресцентным методом, а также при помощи атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Наиболее крупные предприятия и научно-исследовательские институты теперь имеют масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой, которые обслуживаются с помощью компьютеров. Конечно, по-прежнему применяют и фотометрические, и классические методы анализа, но они уже не играют решающей роли.

Аналитический контроль в металлургии развивался одновременно с созданием и расширением масштабов металлургическое производства; то же можно сказать и об анализе металлов в машиностроении, электротехнике, авиационной технике и других отраслях, потребляющих металлы и сплавы. Так было во всех развитых странах. Перед Второй мировой войной особенно хорошо был поставлен химический анализ на металлургических и машиностроительных заводах Германии. Методы и опыт германских заводских лабораторий перенимали многие. На заводах Круппа или Тиссена в Эссене и других городах Рурской области часто бывали специалисты из СССР. В послевоенный период заводские лаборатории советских металлургических предприятий уже не уступали зарубежным.

Много интересных аналитических задач возникало при создании новых сплавов. Не случайно во Всесоюзном институте авиационных материалов (ВИАМ) работало большое число известных советских аналитиков — именно там рождались в послевоенные годы легкие и прочные материалы для военных и гражданских самолетов и космических аппаратов. В СССР обеспечением этой отрасли (в основном сплавами на основе алюминия) занимался Всесоюзный институт легких сплавов (ВИЛС). Разработанные методики позволили определять общий фазовый состав сплавов, распределение фаз (при послойном фазовом анализе), распределение легирующих элементов между фазами. Использование этого метода помогло металловедам внести много нового в теорию легирования, а также в теорию и практику механической, термической и термомеханической обработки сплавов. О создании замечательных сплавов для авиации и о роли контроля этих сплавов рассказал в своих мемуарах академик И. Н. Фридляндер (2004). Успешное развитие фазового анализа сплавов было обусловлено работами Н. М. Поповой, Н. И. Блок, Ю. А. Клячко, Н. Ф. Лашко, М. М. Шапиро.

Если ВИЛС и ВИАМ были в нашей стране основными центрами исследований в области анализа легких сплавов, то для редких металлов ту же роль играл Гиредмет (Ю. А. Чернихов, позднее Ю. А. Карпов). Методическим обеспечением черной металлургиизанимались сразу несколько крупных научно-исследовательски институтов, в которых работали десятки высококвалифицированых специалистов. Здесь в первую очередь надо упомянуть имя крупного советского аналитика А. М. Дымова. Центрами исследований по аналитическому контролю производства стали и чугуна появились Москва, Свердловск, Днепропетровск.