khimie.ru

Колонку, в которой происходит разделение смесей, по праву считают «душой» хроматографа, хотя в современных приборах это устройство совсем непохоже на широкую трубку, использованную Цветом в своих первых опытах. Как правило, хроматографические колонки изготовляют из металлических или стекляннных, а сейчас и кварцевых трубок, внутренний диаметр которых не превышает 2 мм, длина меняется от нескольких сантиметров до нескольких метров.

Для того чтобы длинные трубки можно было бы поместить в камеру хроматографа с регулируемой температурой, то есть в термостат, их обычно скручивают в спираль. В таких колонках находится неподвижная фаза. Твердая неподвижная фаза представляет собой пористый адсорбент. Колонки с жидкой неподвижной фазой можно приготовить двумя способами. Первый способ заключается в том, что в колонку помещают твердый адсорбент, предварительно пропитанный жидкой фазой. Второй способ состоит в том, что жидкую фазу наносят на пористые стенки длинных капилляров.

Для того чтобы проследить за процессом разделения, надо точно измерить время прохождения данного компонента смеси через колонку, то есть время выхода из колонки. Этой цели служит детектор-устройство, способное давать электрический сигнал при изменении какого-либо физического свойства компонентов, выходящих из колонки. Если через детектор проходит газ-носитель, на диаграммной ленте записывается более или менее горизонтальная прямая, которую называют нулевой линией. Если же с потоком газа-носителя в детектор попадает определяемый компонент с иными, чем у газа-носителя, физическими свойствами, перо самописца начнет отклоняться от нулевой линии и перемещаться в направлении, перпендикулярном направлению движения диаграммной ленты. После прохождения через детектор разделяемой на компоненты смеси хроматограмма (запись на диаграммной ленте) представляет собой набор колоколообразных пиков, каждый пик соответствует, как правило, одному компоненту (рис. 1).

  Рис. 1. Измерение высоты хроматографического пика во времени

Важной деталью хроматографа является дозатор — устройство для ввода пробы, которое позволяет быстро в виде 5 компактной порции  ввести в поток газа-носителя строго определенное количество анализируемого вещества. Очень часто пробу вводят следующим образом. Сначала образец набирают в шприц-дозатор иглой медицинского шприца, а затем, как показано на рис. 2, этой иглой прокалывают силиконовую прокладку и вводят соответствующий объем образца в поток газа-носителя. Другой широко распространенный метод введения пробы заключается в следующем. Вначале поток исследуемого газа пропускают через небольшую трубку, объем которой предварительно был точно определен. Затем поворотом крана в этот известный объем поступает газ-носитель и выталкивает оттуда в колонку оставшуюся пробу. 

  Рис. 2. Введение пробы шприцем-дозатором через

самоуплотняющуюся  резиновую прокладку.

Дозатор газового хроматографа снабжен обогревающим устройством, и это дает возможность подавать в прибор жидкие при комнатной температуре пробы. Обогреваемый дозатор очень быстро испаряет жидкую пробу, и образовавшиеся пары попадают в поток газа-носителя и вместе с газом поступают в разделительную колонку хроматографа.

Среди узлов современного хроматографа стоит упомянуть и регуляторы давления и электрического тока, а также регулятор температуры.