khimie.ru

Объемный анализ отличается от весового тем, что количество испытуемого вещества определяется не по весу осадка, а на основании измерения объема реактива, израсходованного для взаимодействия со взятым для анализа веществом.

Для того чтобы производить объемный анализ, необходимо иметь понятие о нормальных растворах и уметь их приготовлять.

Нормальные растворы.

Для того чтобы иметь понятие о нормальных растворах, необходимо иметь представление о грамм-эквиваленте, так как нормальный раствор содержит один грамм-эквивалент растворенного вещества в одном литре раствора.

Ознакомимся с понятием грамм-эквивалент.

Вы имеете представление об атомных и молекулярных весах и валентности, например: металл натрий имеет атомный вес, равный 23, а валентность у этого элемента равна 1, у магния атомный вес 24, а валентность равна 2, у оксигена атомный вес 16, а валентность 2, и т. д.

Зная валентность и атомный вес, вы сможете найти эквивалент элемента.

Эквивалент — такое весовое количество элемента, которое соединяется с одной весовой частью водорода или ее замещает.

Чему же равен эквивалент каждого элемента?

Он равен частному от деления атомного веса на его валентность, например: эквивалент натрия, атомный вес которого равен 23, а валентность единице, равен 23:1 = =23; эквивалент кальция 40:2 = 20; эквивалент алюми­ния 27:3 = 9; эквивалент оксигена 16:2 = 8; эквивалент азота 14:2 = 7 и т. д.

При определении эквивалента солей, кислот и щелочей руководствуйтесь следующими правилами: эквивалент соли, щелочи и кислоты равен их молекулярному весу, деленному на общее число валентностей всех атомов металла или кислотных остатков, например, эквивалент хлорида натрия (NаС1) равен молекулярному весу (58,46), разделенному на валентность натрия или валентность хлора. Валентность натрия равняется единице, поэтому 58,46:1 = 58,46. Эквивалент сульфата натрия (Na₂SO₄) равен 142:2 = 71. Эквивалент сульфата меди (СuSO₄) равен 160:2 = 80. Эквивалент медного купороса (СuSO₄∙5Н₂О) равен 250:2 = 125. Эквивалент соляной кислоты 36,46:1 = 36,46. Эквивалент серной кислоты 98:2 = 49. Эквивалент едкого натра 40:1 = 40 и т. д.

Теперь вы имеете понятие об эквиваленте и его величине и, следовательно, вам нетрудно будет себе представить и величину грамм-эквивалента, т.е. количество граммов элемента или вещества, численно равное его эквиваленту.

Грамм-эквивалент можно определить как весовое количество вещества, присоединяющее или замещающее 1,008 г водорода или 8 г оксигена или такое количество любого элемента, которое реагирует с указанным количеством водорода или кислорода, например: 23 г натрия замещает 1,008 г водорода; 40 г кальция замещает 2,016 г водорода или 20 г кальция замещает 1,008 г водорода.

Таким образом, один грамм-эквивалент натрия равен 23 г, а грамм-эквивалент кальция — 20 г, грамм-эквивалент алюминия — 9 г, грамм-эквивалент едкого калия — 56,1 г, грамм-эквивалент гидроксида магния (Мg(ОН)₂) 29 г, грамм-эквивалент гидроксида железа (Fе(ОН)₃) 35 г и т.д.

Имея представление о нормальных растворах, нетрудно их приготовить.

Нормальные растворы обозначаются латинской буквой N или n, например: однонормальный раствор обозначается 1N или 1n, двунормальный — 2N или 2n, трехнормальный — 3N или 3n, децинормальный — 0,1 n, сантинормальный — 0,01 n,   миллинормальный — 0,001 n.

Приготовьте несколько нормальных растворов..

Пример 1. Как приготовить однонормальный раствор хлорида калия (1n раствор КС1)

Грамм-эквивалент КС1 равен 39,1 + 35,46 = 74,56 г.

Отвесив 74,56 г хлорида калия, всыпьте его в мерную литровую колбу и налейте дистиллированной воды примерно поллитра. Тщательно взбалтывайте до тех пор, пока вся соль не растворится. После этого долейте дистиллированной воды до метки на шейке колбы и осторожно перемешайте.

Пример 2. Как приготовить 100 мл децинормального раствора серной кислоты (0,1 n раствора Н₂SO₄)?

В школе имеется серная кислота уд. веса 1,83. По справочным данным найдите, какой процент содержится в ней безводной серной кислоты (100 %). Он равняется 92,10 %. Грамм-эквивалент серной кислоты равен 49,05 г.

Для приготовления 1 л децинормального раствора потребуется 4,9 г безводной серной кислоты, а для 100 мл в 10 раз меньше, т.е. 0,49 г. У вас имеется кислота, содержащая 92,1 % безводной кислоты. Следовательно, количество граммов этой кислоты для приготовления 100 мл 0,1 n раствора потребуется следующее:

(0,49 г×100)/92,1 = 0,53 г. Чтобы это количество выразить в миллилитрах, необходимо количество граммов разделить на удельный вес данной кислоты (1,83). Отсюда количество серной кислоты для получения 100 л 0,1 n раствора потребуется 0,53:1,83 = 0,29 мл.

В мерную колбу объемом 100 мл налейте около 50 мл дистиллированной воды. Отмерьте пипеткой 0,29 мл серной кислоты и прилейте ее в мерную колбу, перемешайте, а потом долейте дистиллированной воды до метки.

Пример 3. Как приготовить 50 мл 0,5 n раствора НС1 из продажной соляной кислоты?

Прежде всего необходимо установить уд. вес данной кислоты.

Предположим, что уд. вес ее оказался 1,16. Найдите по таблице процентное содержание хлористого водорода в соляной кислоте уд. веса 1,16. Оно равняется 31,52 %.

Для приготовления 1 л 0,5 n раствора соляной кислоты требуется 36,46 г:2 = 18,23 г, а для 50 мл — 18,23 г/20 = 0,9115 г. Что же касается соляной кислоты концентрации 31,52 %, то ее потребуется больше, а именно: (0,9115 г×100)/31,52 = 2,9 г.

Можно вместо весового количества взять объемное: 2,9/1,16 = 2,5 мл.

Следовательно, для приготовления 50 мл 0,5 n раствора соляной кислоты необходимо взять 2,5 мл соляной кислоты  уд. веса 1,16.

В мерную колбу объемом 50 мл налейте около 25 мл дистиллированной воды, затем туда же прилейте 2,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,16 и добавьте дистиллированной воды до метки на шейке колбы.

Пример 4. Как приготовить 100 мл 0, 1 n раствора NaОН. Грамм-эквивалент едкого натра равен 40 г. Для приготовления 1 л 0,1 n раствора NаОН нужно взять 4 г едкого натра, а для приготовления 100 мл — 0,4 г.

Отвесив 0,4 г едкого натра, поместите его в мерную колбу на 100 мл и налейте около 50 мл дистиллированной воды, затем закройте колбу пробкой и встряхивайте ее до полного растворения едкого натра. После этого доливаем воды до метки на шейке колбы.

Ознакомившись с приемами приготовления нормальных растворов, приступите к самостоятельной работе и решите практически несколько из числа предложенных ниже задач для приобретения практических навыков приготовления нормальных растворов.

Задачи:

1. Приготовьте 50 мл 0,1 п раствора Н₂SO₄, используя для этой цели серную кислоту уд. веса 1,55 (64,25 %).

2. Приготовьте 100 мл 0,5 n раствора Н₃РO₄ используя фосфорную кислоту уд. веса 1,426 (60 %).

3. Приготовьте 200 мл 0,1 n раствора КОН, используя едкое кали, содержащее 2 % примесей.

4. Приготовьте 100 мл 0,1 n раствора Nа₂SO₄∙10Н₂О.

5. Сколько соляной кислоты (уд. веса 1,06) следует взять,  чтобы приготовить 50 мл 0,2 n раствора НС1?

6. Приготовьте 50 мл 0,1 n раствора Fе₂(SO₄)₃.

7. Приготовьте 100 мл 0,2 n раствора хлорида натрия, используя поваренную соль, имеющую 3 % примесей.

Приготовленные растворы могут быть использованы на лабораторных занятиях в классе.

Если вы будете проводить аналитические работы, то имейте в виду, что растворы портятся, например, едкие щелочи очень хорошо поглощают углекислый газ и превращаются в карбонаты, растворы кислот изменяют концентрацию, растворы некоторых солей окисляются и т. п. Поэтому при точных анализах необходимо готовить свежие нормальные  растворы.