khimie.ru

Долгое время в промышленности не удавалось получить аммиак непосредственно из элементов водорода и азота. Только после применения высокого давления и активных катализаторов он был получен в начале XX столетия.

В школьной лаборатории из-за отсутствия соответствующей аппаратуры достичь высокого давления не представляется возможным, поэтому попытайтесь получить аммиак синтетическим путем при атмосферном давлении с применением активного катализатора.

Сначала внимательно рассмотрите рисунок 1 и расположите на столе предметы вашей будущей установки, измерьте расстояния между ними и на основании этих измерений изготовьте в мастерских деревянную подставку, на которой закрепите колбу и банки. Подставка должна быть чисто сделана и отполирована или покрыта лаком.

Рис. 1. Действующая  установка для получения аммиака в лаборатории синтетическим методом:

1— колба для получения азота; 2 — банка с раствором  КМnO₄ для промывания водорода; 3 — трубка с катализатором; 4 — сборник аммиака; 5 — смеситель газов (водорода и азота); 6 и 7 — банки с концентрированной серной кислотой.

Подберите пробки для широкогорлых банок и просверлите в них по два отверстия для стеклянных трубок диаметром 4-5 мм. В пробки вставьте по две стеклянные трубки, изогнутые в виде буквы Г. Трубки различных банок соедините резиновыми перемычками.

Две из этих банок (6 и 7) наполните до половины серной кислотой уд. веса 1,84, в одну банку (2) налейте 5-процентный раствор марганцевокислого калия, одна банка (5) остается свободной. В банку 4 налейте дистиллированную или кипяченую воду с несколькими каплями 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина.

Закончив монтаж установки, приступайте к приготовлению катализатора. В качестве катализатора используйте металлическое железо, восстановленное водородом, с небольшой примесью оксида магния (0,2-0,3 г). Сначала вы прокалите при температуре 700 °С железный купорос и получите красную окись железа, а затем из нее восстановите водородом чистое железо. (Следует помнить, что после получения в трубке чистого железа, его охлаждают до комнатной температуры в токе водорода, иначе железо снова частично перейдет в оксид железа.)

К полученной окиси железа добавьте 0,2 г оксида магния или 2 % от общего веса катализатора оксида висмута или оксида кобальта.

Катализатор смешайте с асбестовым волокном, которое предварительно хорошо промойте и прокалите. Катализатор должен быть равномерно распределен на асбесте. Контактную массу неплотным слоем поместите посредине контактной трубки (3).

Газоотводную трубку от аппарата Киппа соедините с длинной трубкой банки 2, наполненной раствором перманганата калия. Короткую трубку банки соедините с длинной трубкой банки 7, наполненной концентрированной серной кислотой. Короткую трубку банки 7 соедините с трубкой банки 5 (смесителем).

Трубку от колбы, где получается азот, соедините с длинной трубкой банки 6 с концентрированной серной кислотой. Короткую трубку банки 6 присоедините к трубке банки 5 (смесителю).

Один конец контактной трубки, в которой находится катализатор, присоедините к смесителю, другой к банке 4, в которой находится раствор фенолфталеина.

Собрав установку и проверив ее герметичность, приступайте к проведению опыта. Сначала нагрейте смесь равных объемов насыщенных растворов нитрата натрия и хлорида аммония, из аппарата Киппа медленно пропускайте водород. Необходимо установить ток азота и водорода в отношении 1:3. Достигнуть этого можно регулировкой прибора. (Подсчитывайте пузырьки пробулькивающего через серную кислоту азота и пузырьки водорода.) Установите ток водорода в три раза быстрее. Отрегулируйте нагревание нитрата натрия, чтобы азот выделялся не так быстро.

Подобная регулировка подачи тока водорода и азота не представляет больших затруднений.

Когда установится правильная подача газа, начинайте подогревать катализатор, сначала на слабом огне, а затем доведите температуру до 400-500 °С.

Выходящий из контактной трубки газ проходит через раствор фенолфталеина и, если процесс идет нормально, происходит окрашивание раствора в малиновый цвет. Это показывает, что в процессе реакции образуется аммиак, который обладает щелочными свойствами.

Если катализатор действует хорошо, то аммиак получается в таком количестве, что его можно обнаружить по запаху.

На этом процесс получения аммиака в лаборатории заканчивается.

Удача опыта зависит во многом как от подбора катализатора, так и от правильного конструирования установки. Все детали должны быть хорошо подогнаны. Газы, поступающие в смеситель и оттуда в контактную трубку, должны быть чистыми и просушенными.

По окончании опыта установку разберите, предварительно пронумеровав детали. Серную кислоту слейте в особую склянку. Катализатор поместите в сухую и чистую банку, которую плотно закройте пробкой. Резиновые трубки снимите и слегка смажьте глицерином или чистым вазелином. В коробку, куда будете укладывать детали, вложите рисунок установки и краткое описание.